Изменение №2 к ГОСТ 20996.6-82

Изменение № 2 ГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения жолеза Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 72-П от 14.11.2014)

Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 10101

За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AZ, AM. BY, KZ, KG. RU (коды альфа-2 no MK (ИСО 3166) 004]

Дату введения в действио настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации*

Стандарт дополнить разделами— 1а, 16 (перед разделом 1):

«1а. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74 (IS01042—83. ISO 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4478-78 Реактивы. Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9849-86 Порошок железный. Технические условия

ГОСТ 20996.0-82 Селен технический. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 24104-2001’ Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ ИСО 5725-6-2002“ Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

16. Характеристики показателей точности измерений

Показатель точности измерений массовой доли железа соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при Р = 0.95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности Р = 0.95 приведены в таблице 1.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

“На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике». ^{* 1}

1

Дата введения в действие на территории Российской Федерации — 2015—09—01.

(Продолжение Изменения №2к ГОСТ 20996.6-82)

Таблица 1— Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли железа

В процентах

Диапазон измерений массовой доли железа	Показатель ТОЧНОСТИ 1Л	Пределы (абсолютные значения)
		повторяемости г (л • 2)	воспроизводимости R
От 0.003 до 0.006 включ.	0.001	0.001	0.002
Св. 0.006 * 0.015 »	0.002	0.002	0.003
» 0.015 * 0.030 »	0.004	0.003	0.005
» 0.03 » 0.10 *	0.01	0.01	0.02
* 0.10 * 0.30 *	0,03	0.02	0.04
» 0.30 » 0.60 »	0.04	0.04	0.06

Раздел 2 изложить в новой редакции:

«2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

-    спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 400—450 нм:

-    весы специального класса точности по ГОСТ 24104:

-    плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400 °С;

-    колбы мерные 2-50-2.2-100-2.2-1000-2 по ГОСТ 1770;

-    стаканы В—1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

-    воду дистиллированную по ГОСТ 6709:

-    кислоту азотную по ГОСТ 4461;

-    кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1 и 1:4.

-    аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1;

-    кислоту сульфосалициловую 2-водную по ГОСТ 4478, раствор массовой концентрации 100 г/дм³;

-    железо по ГОСТ 9849.

Примечания

1.    Допускается применение иных средств измерений, утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.

2.    Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам, при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в методике измерений».

Стандарт дополнить разделом — За (перед разделом 3).

«За. Подготовка к проведению измерений

За. 1. Для построения градуировочного графика готовят растворы железа известной концентрации.

При приготовлении раствора А массовой концентрации железа 0.1 мг/см^ навеску железа массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 250 см³, припивают от 30 до 35 см³ смеси соляной и азотной кислот (3:1). нагревают и выпаривают раствор до сухих солей. Приливают от 100 до 120 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, помещают в мерную колбу вместимостью 10ОО см³, доливают водой до метки и перемешивают.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации железа 0.01 мг/см³ аликвоту 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

За.2. Построение градуировочного графика

В девять мерных колб вместимостью 50 см³ каждая помещают 0: 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0; 15.0; 20.0 см³ раствора Б. что соответствует 0; 0.01; 0.02; 0.04; 0.06; 0.08; 0.1; 0.15; 0.2 мг железа, доливают до 30 см³ воды, от 5 до 6 см³ раствора сульфосалицилоеой кислоты и нейтрализуют аммиаком до появления красно-желтого окрашивания. Прибавляют от 2 до 2.5 см³ раствора аммиака, доливают водой до метки и перемешивают.

(Продолжение Изменения №2 к ГОСТ20996.6—82)

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 400—450 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду. Градуировоч-ный график строят сучетом холостого опыта (раствор сравнения с нулевой концентрацией железа)».

Пункт 3.2 исключить.

Пункт 4.2 изложить в новой редакции:

«4.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р = 0.95) предела повторяемости г. приведенных в таблице 1.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение продела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные о ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1)».

Раздел 4 дополнить пунктом — 4.3:

«4.3. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений продела воспроизводимости, приведенных в таблице 1 (при доверительной вероятности Р = 0.95. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6».

(ИУС No 7 2015 г.) ³

3